氣相色譜儀操作規(guī)程

       氣相色譜儀操作規(guī)程(FID為例)

      一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備

       1. 確保氣相色譜儀處于正常工作狀態(tài)，檢查儀器各部件是否完好無(wú)損，氣瓶壓力是否滿(mǎn)足要求。

       2. 使用符合要求的氣相色譜柱和色譜儀檢測(cè)器。。

     二、樣品處理

        1. 樣品的制備應(yīng)當(dāng)符合實(shí)驗(yàn)要求，避免因樣品制備不當(dāng)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的失真。

        2. 取樣應(yīng)當(dāng)準(zhǔn)確，避免污染或混雜其他樣品。

        3.對(duì)樣品進(jìn)行必要的凈化處理，通過(guò)微孔濾膜過(guò)濾，確保樣品是澄清溶液。將處理好的樣品裝入合適的液相色譜樣品瓶中待用。（樣品量一般在0.5ml以上，避免進(jìn)樣針吸不了樣品，如樣品量較少，可以在小瓶?jī)?nèi)加入內(nèi)襯管后再把樣品裝入小瓶。）

        4.確認(rèn)進(jìn)樣器上面洗針瓶有液體，（一般為有機(jī)溶劑，如果缺洗針液，進(jìn)樣針容易堵塞，樣品容易殘留)

     三、儀器操作階段

        1、打開(kāi)氮?dú)怃撈靠傞y（需用高純氮?dú)猓ⅲ_認(rèn)氮?dú)鈮毫υ?.4Mpa左右，打開(kāi)氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)（氣體發(fā)生器出廠時(shí)已調(diào)整好，不用調(diào)整）。

        2、打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)，待氣相儀器完成自檢后打開(kāi)電腦上的對(duì)應(yīng)的工作站軟件，連接氣相。

        3、調(diào)用樣品測(cè)試的方法，參數(shù)會(huì)下載到儀器，參數(shù)下載后確認(rèn)進(jìn)樣口溫度，壓力，柱溫箱溫度，檢測(cè)器參數(shù)是否達(dá)到設(shè)定值。（如果進(jìn)樣口壓力達(dá)不到要求，可能是進(jìn)樣口漏氣，則可能需要更換隔墊，O型圈等）

      4、點(diǎn)火：待檢測(cè)器溫度和氫氣，空氣，尾吹氣達(dá)到方法設(shè)定值后。儀器會(huì)自動(dòng)點(diǎn)火，正常點(diǎn)火時(shí)會(huì)聽(tīng)到“卜"一聲的爆燃聲，點(diǎn)火成功后可以用明亮金屬片（例如明亮扳手）靠近檢測(cè)器出口，當(dāng)點(diǎn)火真正點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。正常信號(hào)值應(yīng)少于20PA,如果基線信號(hào)值過(guò)高，可能氣體不純或者檢測(cè)器臟了需要維護(hù)。另外如果點(diǎn)火失敗，需要排查點(diǎn)火失敗原因（氣體流量達(dá)不到要求，點(diǎn)火線圈短路等）

    5、運(yùn)行與監(jiān)控階段

     1.運(yùn)行序列：根據(jù)編輯好的進(jìn)樣序列表，運(yùn)行序列方法分析樣品。（10-15針樣品后加入一針質(zhì)控樣，根據(jù)回收率用以判斷儀器是否正常）

    6、數(shù)據(jù)分析與處理階段

     1. 積分色譜峰：對(duì)色譜圖中的色譜峰進(jìn)行積分，獲得峰面積。

     2. 定量計(jì)算：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，使用不同的方法進(jìn)行定量計(jì)算，如外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、面積百分比法等。

     7.關(guān)機(jī)程序：使氫火焰檢測(cè)器滅火，關(guān)閉氫氣和空氣氣源，在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為低溫（60℃），待溫度降至設(shè)置溫度后，關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>